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气相色谱法测定水中5种有机磷农药的方法研究

马文娟,董凤娟,秦承刚,张勇,王旭东,闫香香
(1 枣庄市科技信息研究所,山东 枣庄 277000;2山东省枣庄生态环境监测中心,山东 枣庄 277000)
摘要:建立一种水源水中有机磷农药的气相色谱分析方法。对程序升温条件、衬管选择及样品萃取条件进行了优化,确立了最佳检测方案。 以二氯甲烷作为萃取剂对水样中的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷5种有机磷农药进行萃取;采用火焰光度检测器,Elite-1701色谱柱,填料为14% 氰丙基苯基(其中7% 氰丙基7% 苯基)二甲基聚硅氧烷(86%),载气流量为1.0 mL/min,程序升温,惰性不分流衬管。 当取样量为100 mL时,5种有机磷农药的检出限在0.03 ~  0.05 μg/L 之间,定量限在0.10 ~ 0.20 μg/L 之间。标准曲线在0.1 ~ 10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999 1 ~ 0.999 9之间,5种有机磷农药测定的相对标准偏差在3.1% ~ 5.8% 之间,加标回收率在65.8% ~ 113.0% 之间。 该方法选择性好,5种有机磷农药及杂质均得到了较好的分离,同时具有良好的精密度及准确度,较宽的线性范围,较低的检出限。同时在样品前处理中采用较少的萃取剂,减少了对环境造成的二次污染。

关键词:有机磷农药;气相色谱法;方法优化;惰性不分流衬管

出版年期:2022年第3期