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基于31P-NMR技术循环冷却水系统污垢中有机磷提取方法研究

贾晓宇,张玉玲,熊广森,李旭东,张敬红,许佩瑶
(1.华北电力大学 环境科学与工程系 河北省燃煤电站烟气多污染物协同控制重点实验室,河北 保定 071003;2.华北电力大学 环境科学与工程学院 资源环境系统优化教育部重点实验室,北京 102206;3.中广核环保产业有限公司,广东 深圳 518031)
摘要:循环冷却水系统内污垢中有机磷组分的准确定性定量分析是系统调控药效的重要基础。液相磷谱核磁共振(31P-NMR)由于高灵敏度、高精度和对样品的低破坏性,逐渐被用于水环境中磷分析。建立有效的污垢中有机磷提取方法对成功利用31P-NMR进行测试至关重要。以有机磷提取量为评价指标,对提取剂种类、提取时间及提取垢量进行优化。结果表明,当提取垢量为0.4 g,提取剂为 0.25 mol/L NaOH + 0.05 mol/L EDTA溶液,体积为25 mL,提取时间为20 h时,颗粒态有机磷提取效果最好,其质量浓度可达26.60 mg/L;提取物的31P-NMR结果中m(磷酸单酯 + 正磷酸盐) ∶ m(膦酸盐)约为4 ∶ 1,与原配水有机磷比例一致。所建提取方法准确,提取效果好,且操作简便,为31P-NMR精准分析循环冷却水系统中颗粒态有机磷奠定了基础。

关键词:31P-NMR;提取方法;污垢有机磷;循环冷却水系统;结垢

出版年期:2020年第5期